USO Y MANTENIMIENTO DE LOS ELECTRODOS DE PH.

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Para realizar mediciones de pH exitosas y aumentar la vida útil de los electrodos pueden seguir los siguientes consejos.

USO Y MANTENIMIENTO DE LOS ELECTRODOS DE PH.

Hay diferentes tipos, en particular existen rellenables y con electrolito sólido o de gel.
Rellenables: siempre abrir el safelock para realizar mediciones o calibraciones Cambiar el electrolito interno de forma periódica (ej. una vez por semana) Almacenar siempre en el electrolito interno o buffer pH 7 Siempre enjuagar antes de guardar
No Rellenables: Almacenar siempre en el electrolito de almacenamiento según el manual del electrodo. Siempre enjuagar antes de guardar
Para controlar e identificar el punto defectuoso en un sistema de medición de pH, los pasos a seguir son:

1. Controlar el funcionamiento del pH metro
2. Controlar el funcionamiento del ELECTRODO y de la SONDA DE TEMPERATURA
3. Controlar la eficiencia del ELECTRODO
4. Controlar el procedimiento de CALIBRACIÓN
5. Resolución de problemas

1. CONTROL DEL FUNCIONAMIENTO DEL pH METRO (MEDIDOR)

La verificación la realiza el Servicio Técnico con herramientas especiales. Se verifica que cada entrada del equipo cumpla con los parámetros del fabricante. El Servicio Técnico especializado emite un certificado con los resultados obtenidos, tanto de cómo fue encontrado el equipo y si se debió realizar un ajuste, y su verificación posterior.

2. CONTROL DEL FUNCIONAMIENTO DEL ELECTRODO

2.1 Mida el potencial de los buffers de pH 4.00 (debe dar aprox.: +180 mV +/- 30 mV) y pH 7.00 (debe dar aprox.: 0 mV +/- 30 mV)
2.2 Si el electrodo tiene una sonda de temperatura incorporada, controle la de una mezcla de agua y hielo (lectura de temperatura: 0°C +/- 1°C).
2.3 Si no se cumplen algunos de los parámetros, cambie el cable y repita los pasos seguidos según la descripción de 2.1 y 2.2.
SI SE CUMPLEN LOS PASOS 2.1 Y 2.2, ELECTRODO Y CABLE FUNCIONAN BIEN. SI ESTO NO OCURRE, CONSULTAR EL PUNTO 5 

3. CONTROL DE LA EFICIENCIA DEL ELECTRODO

3.1 Haga una calibración, de acuerdo con el Manual de Instrucciones del pH metro. El valor del punto cero y de la pendiente, según las especificaciones del electrodo, deben ser los siguientes: Punto cero: 0 +/- 30 mV (pH 6.5 a 7.5) Pendiente a 25°C: entre - 52 mV/pH (90%) y - 59.2 mV/pH (100%)
3.2 Controle el tiempo de respuesta del electrodo: 30 segundos después de la inmersión en un buffer, la lectura del potencial del electrodo no debe variar más de 3 mV en 30 segundos.
SI SE CUMPLEN LOS PASOS 3.2 AL 3.3, LA EFICIENCIA DEL ELECTRODO ES ADECUADA. SI NO, CONSULTAR EL PUNTO 5 

4. CONTROL DEL PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIÓN

4.1 Controle que ha usado los buffers correctos. En el pH-metro se pueden seleccionar los buffers que va a utilizar en la calibración. Hay algunas marcas que ya están cargadas en el equipo y en general, una opción de ‘personalizados’ para cargar los de otras marcas. Asegurarse que está bien cargada la tabla de valores de pH para cada temperatura.
4.2 Si el pH-metro exige un orden en el uso de los buffers, asegúrese de que los utilizó en el orden correcto.
4.3 Use buffers nuevos, ya que como tienen una vida limitada, una vez abierto el recipiente, deben ser usados en un plazo de dos semanas.
SI SE CUMPLEN LOS PASOS 4.1 AL 4.3, LAS MEDICIONES SON CONFIABLES.

5. RESOLUCIÓN DE PROBLEMAS

Entre las posibles razones del mal funcionamiento del electrodo, figuran:

- Membrana deshidratada, contaminada o dañada
- Electrolito contaminado o sin electrolito
- Burbujas de aire en el electrolito gelificado
- Diafragma contaminado
- KCl cristalizado, atascado en el electrodo
- Electrodo gastado

Los procedimientos que se indican a continuación pueden servir para solucionar estos problemas. 

ALMACENAMIENTO
: almacene los electrodos en la solución electrolito de referencia, y/o buffer de pH 7.00.
MEMBRANA SECA: puede reactivarse sumergiéndola algunas horas en HCl 0.1 M 
BURBUJAS DE AIRE: son causa de problemas ya que pueden impedir el funcionamiento de la membrana o el diafragma al interrumpir el circuito. Se pueden eliminar manteniendo el electrodo en posición vertical y sacudiéndolo, como se hace con un termómetro para medir la fiebre, con el tapón de relleno abierto.
DEPOSITOS SALINOS: Externos, se eliminan enjuagando el electrodo con agua destilada. Internos: se eliminan lavando el interior con agua, sacarla y luego rellenar con electrolito de referencia.
ELECTROLITO: en electrodos rellenables, el electrolito de referencia debe ser reemplazado frecuentemente (ej. cada semana) debido a la contaminación que sufre por difusión de las muestras en él. El nivel del electrolito dentro del electrodo debe ser siempre superior al nivel de la solución a medir con la muestra. Una forma de asegurarlo, es que el nivel del electrolito interno debe estar siempre hasta 1 cm por debajo del orificio de llenado. En caso de que el electrolito no fluya, sumergir el electrodo en una disolución de electrolito caliente durante algunos minutos.
LIMPIEZA: nunca frotar la membrana con un paño. Simplemente enjuagar con agua destilada. Se puede desengrasar la membrana con un algodón empapado en acetona o con una solución jabonosa. Luego, lavar con agua destilada.
OTRAS REACCIONES: se pueden llegar a producir depósitos que obturan el diafragma. El diafragma cerámico debe ser blanco, si tiene alguna coloración es porque está contaminado. Para eliminar estas interferencias, existen diferentes tipos de disoluciones de limpieza. Luego de esto dejar un día el electrodo en electrolito. 

Contaminación
Agente de limpieza
Tiempo de reacción
Comentarios
1- Todo tipo de contaminación
HCl 0.1 M
Aprox. 12 hs
Se puede usar como limpieza interna del electrodo
2- Todo tipo de contaminación
Mezcla sulfocrómica
Aprox. 30 min
Limpia también depósitos en la membrana. Luego debe regenerarse! Muy corrosivo
Sulfuros de plata
Tiourea
5-60 min
Dejar hasta que se vaya el color
Proteínas
Pepsina/HCl
> 1 h
Se puede usar como limpieza interna del electrodo
Proteínas
NaOH 2%
Aprox. 20 min
 
Grasas,Aceites
Etanol, Acetona
Aprox. 30 min
Se puede usar un algodón embebido
Calcio, óxidos
Ácido acético
Aprox. 30 min
Luego debe regenerarse!
Jabones, tensioactivos
Agua caliente (80°C)
Aprox. 12 hs
Enjuagar con agua caliente (de la canilla NO DESTILADA), sumergirlo y dejar enfriar por 12 hs. OJO! Ver especificaciones delelectrodo antes de usar esta Temperatura.


REGENERACIÓN: si el electrodo no cumple absolutamente las especificaciones, la membrana de vidrio se puede regenerar sumergiéndola durante a lo sumo 2 minutos en la SOLUCION DE REGENERACIÓN (Cód. 51350104), que contiene HF o NH4HF2. (CUIDADO: MUY TOXICO). Una vez cumplido el tiempo de inmersión, enjuagar en profundidad.
TIEMPO DE VIDA: es limitado, dependiendo de la aplicación, temperatura, cuidados en su uso y mantenimiento.
EFICIENCIA DEL ELECTRODO: Punto cero: 0 +/- 30 mV, en buffer pH 7.00

Pendiente %
(a 25°C)
Pendiente mV/pH
(a 25°C)
Estado del electrodo
98 a 100
57.98 a 59.16
Muy bueno, mediciones muy precisas
95 a 98
100 a 103
56.20 a 57.93
59.16 a 60.93
Bueno, mediciones precisas
90 a 95
103 a 105
53.24 a 56.20
60.93 a 62.12
Bueno, nivel de precisión suficiente
< 90
< 53.24
Cambiar o intentar regenerar


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USO Y MANTENIMIENTO DE LOS ELECTRODOS DE PH.

Para realizar mediciones de pH exitosas y aumentar la vida útil de los electrodos pueden seguir los siguientes consejos.

Hay diferentes tipos, en particular existen rellenables y con electrolito sólido o de gel.
Rellenables: siempre abrir el safelock para realizar mediciones o calibraciones Cambiar el electrolito interno de forma periódica (ej. una vez por semana) Almacenar siempre en el electrolito interno o buffer pH 7 Siempre enjuagar antes de guardar
No Rellenables: Almacenar siempre en el electrolito de almacenamiento según el manual del electrodo. Siempre enjuagar antes de guardar
Para controlar e identificar el punto defectuoso en un sistema de medición de pH, los pasos a seguir son:

1. Controlar el funcionamiento del pH metro
2. Controlar el funcionamiento del ELECTRODO y de la SONDA DE TEMPERATURA
3. Controlar la eficiencia del ELECTRODO
4. Controlar el procedimiento de CALIBRACIÓN
5. Resolución de problemas

1. CONTROL DEL FUNCIONAMIENTO DEL pH METRO (MEDIDOR)

La verificación la realiza el Servicio Técnico con herramientas especiales. Se verifica que cada entrada del equipo cumpla con los parámetros del fabricante. El Servicio Técnico especializado emite un certificado con los resultados obtenidos, tanto de cómo fue encontrado el equipo y si se debió realizar un ajuste, y su verificación posterior.

2. CONTROL DEL FUNCIONAMIENTO DEL ELECTRODO

2.1 Mida el potencial de los buffers de pH 4.00 (debe dar aprox.: +180 mV +/- 30 mV) y pH 7.00 (debe dar aprox.: 0 mV +/- 30 mV)
2.2 Si el electrodo tiene una sonda de temperatura incorporada, controle la de una mezcla de agua y hielo (lectura de temperatura: 0°C +/- 1°C).
2.3 Si no se cumplen algunos de los parámetros, cambie el cable y repita los pasos seguidos según la descripción de 2.1 y 2.2.
SI SE CUMPLEN LOS PASOS 2.1 Y 2.2, ELECTRODO Y CABLE FUNCIONAN BIEN. SI ESTO NO OCURRE, CONSULTAR EL PUNTO 5 

3. CONTROL DE LA EFICIENCIA DEL ELECTRODO

3.1 Haga una calibración, de acuerdo con el Manual de Instrucciones del pH metro. El valor del punto cero y de la pendiente, según las especificaciones del electrodo, deben ser los siguientes: Punto cero: 0 +/- 30 mV (pH 6.5 a 7.5) Pendiente a 25°C: entre - 52 mV/pH (90%) y - 59.2 mV/pH (100%)
3.2 Controle el tiempo de respuesta del electrodo: 30 segundos después de la inmersión en un buffer, la lectura del potencial del electrodo no debe variar más de 3 mV en 30 segundos.
SI SE CUMPLEN LOS PASOS 3.2 AL 3.3, LA EFICIENCIA DEL ELECTRODO ES ADECUADA. SI NO, CONSULTAR EL PUNTO 5 

4. CONTROL DEL PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIÓN

4.1 Controle que ha usado los buffers correctos. En el pH-metro se pueden seleccionar los buffers que va a utilizar en la calibración. Hay algunas marcas que ya están cargadas en el equipo y en general, una opción de ‘personalizados’ para cargar los de otras marcas. Asegurarse que está bien cargada la tabla de valores de pH para cada temperatura.
4.2 Si el pH-metro exige un orden en el uso de los buffers, asegúrese de que los utilizó en el orden correcto.
4.3 Use buffers nuevos, ya que como tienen una vida limitada, una vez abierto el recipiente, deben ser usados en un plazo de dos semanas.
SI SE CUMPLEN LOS PASOS 4.1 AL 4.3, LAS MEDICIONES SON CONFIABLES.

5. RESOLUCIÓN DE PROBLEMAS

Entre las posibles razones del mal funcionamiento del electrodo, figuran:

- Membrana deshidratada, contaminada o dañada
- Electrolito contaminado o sin electrolito
- Burbujas de aire en el electrolito gelificado
- Diafragma contaminado
- KCl cristalizado, atascado en el electrodo
- Electrodo gastado

Los procedimientos que se indican a continuación pueden servir para solucionar estos problemas. 

ALMACENAMIENTO
: almacene los electrodos en la solución electrolito de referencia, y/o buffer de pH 7.00.
MEMBRANA SECA: puede reactivarse sumergiéndola algunas horas en HCl 0.1 M 
BURBUJAS DE AIRE: son causa de problemas ya que pueden impedir el funcionamiento de la membrana o el diafragma al interrumpir el circuito. Se pueden eliminar manteniendo el electrodo en posición vertical y sacudiéndolo, como se hace con un termómetro para medir la fiebre, con el tapón de relleno abierto.
DEPOSITOS SALINOS: Externos, se eliminan enjuagando el electrodo con agua destilada. Internos: se eliminan lavando el interior con agua, sacarla y luego rellenar con electrolito de referencia.
ELECTROLITO: en electrodos rellenables, el electrolito de referencia debe ser reemplazado frecuentemente (ej. cada semana) debido a la contaminación que sufre por difusión de las muestras en él. El nivel del electrolito dentro del electrodo debe ser siempre superior al nivel de la solución a medir con la muestra. Una forma de asegurarlo, es que el nivel del electrolito interno debe estar siempre hasta 1 cm por debajo del orificio de llenado. En caso de que el electrolito no fluya, sumergir el electrodo en una disolución de electrolito caliente durante algunos minutos.
LIMPIEZA: nunca frotar la membrana con un paño. Simplemente enjuagar con agua destilada. Se puede desengrasar la membrana con un algodón empapado en acetona o con una solución jabonosa. Luego, lavar con agua destilada.
OTRAS REACCIONES: se pueden llegar a producir depósitos que obturan el diafragma. El diafragma cerámico debe ser blanco, si tiene alguna coloración es porque está contaminado. Para eliminar estas interferencias, existen diferentes tipos de disoluciones de limpieza. Luego de esto dejar un día el electrodo en electrolito. 

Contaminación
Agente de limpieza
Tiempo de reacción
Comentarios
1- Todo tipo de contaminación
HCl 0.1 M
Aprox. 12 hs
Se puede usar como limpieza interna del electrodo
2- Todo tipo de contaminación
Mezcla sulfocrómica
Aprox. 30 min
Limpia también depósitos en la membrana. Luego debe regenerarse! Muy corrosivo
Sulfuros de plata
Tiourea
5-60 min
Dejar hasta que se vaya el color
Proteínas
Pepsina/HCl
> 1 h
Se puede usar como limpieza interna del electrodo
Proteínas
NaOH 2%
Aprox. 20 min
 
Grasas,Aceites
Etanol, Acetona
Aprox. 30 min
Se puede usar un algodón embebido
Calcio, óxidos
Ácido acético
Aprox. 30 min
Luego debe regenerarse!
Jabones, tensioactivos
Agua caliente (80°C)
Aprox. 12 hs
Enjuagar con agua caliente (de la canilla NO DESTILADA), sumergirlo y dejar enfriar por 12 hs. OJO! Ver especificaciones delelectrodo antes de usar esta Temperatura.


REGENERACIÓN: si el electrodo no cumple absolutamente las especificaciones, la membrana de vidrio se puede regenerar sumergiéndola durante a lo sumo 2 minutos en la SOLUCION DE REGENERACIÓN (Cód. 51350104), que contiene HF o NH4HF2. (CUIDADO: MUY TOXICO). Una vez cumplido el tiempo de inmersión, enjuagar en profundidad.
TIEMPO DE VIDA: es limitado, dependiendo de la aplicación, temperatura, cuidados en su uso y mantenimiento.
EFICIENCIA DEL ELECTRODO: Punto cero: 0 +/- 30 mV, en buffer pH 7.00

Pendiente %
(a 25°C)
Pendiente mV/pH
(a 25°C)
Estado del electrodo
98 a 100
57.98 a 59.16
Muy bueno, mediciones muy precisas
95 a 98
100 a 103
56.20 a 57.93
59.16 a 60.93
Bueno, mediciones precisas
90 a 95
103 a 105
53.24 a 56.20
60.93 a 62.12
Bueno, nivel de precisión suficiente
< 90
< 53.24
Cambiar o intentar regenerar


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