Vea cómo optimizar sus condiciones de evaporación rotatoria para productos naturales en el nuevo artículo del Blog de Bart.
En primer lugar, consideremos cuándo necesitamos el paso de concentrar productos naturales en el proceso de elaboración de principios activos de origen natural.
El proceso sigue aproximadamente los siguientes pasos:
1. Cribado de materias primas
2. Extracción de materias primas preseleccionadas
3. Caracterización de la actividad biológica
4. Identificación de moléculas activas
5. Ajustes a las características de la extracción
6. Formulación
El cribado de materias primas debe cumplir estrictos protocolos. Las principales fuentes naturales de ingredientes activos son de origen vegetal, pero podrían utilizarse insectos, caracoles, esponjas y muchas otras fuentes.
Para cribar la fuente natural, se deben realizar muchas
extracciones. Técnicas de extracción, tales como maceraciones calientes,
extracción Soxhlet , extracción con disolvente a presión (PSE) y extracciones de fluido supercrítico (CO2 supercrítico) se utilizan de acuerdo con necesidades específicas.
La primera vez que vemos la necesidad de
concentrar productos naturales es justo después del paso de extracción. Una vez que se han realizado las extracciones, la eliminación del solvente es un paso crucial, pero a menudo ignorado. La técnica más común para la eliminación de solventes cuando se concentran productos naturales es la destilación al vacío usando un
evaporador rotatorio.Los desafíos del uso de la evaporación rotatoria surgen cuando se trabaja con mezclas hidroalcohólicas que tienen temperaturas de ebullición extremadamente altas. Las altas temperaturas de ebullición a menudo requieren un calentamiento excesivo del baño de agua, lo que podría dañar algunos compuestos sensibles al calor. También existe el riesgo de reflujo si se supera la temperatura de ebullición o durante tiempos de secado excesivamente largos.
Para optimizar su velocidad de destilación siempre que esté trabajando en la concentración de productos naturales, se sugiere que aumente la diferencia de temperatura entre el baño y el condensador o entre los vapores y el condensador. Por lo general, no puede alterar la temperatura, por lo que puede ajustar la velocidad del proceso bajando la presión y la temperatura del condensador mientras mantiene constante la temperatura del baño.
Tenga en cuenta que esta optimización solo se puede lograr si su condensador tiene una superficie lo suficientemente grande como para garantizar la condensación total del solvente para proteger la bomba de vacío.
Para probar si de hecho un área de superficie más grande en un condensador de alto rendimiento permitiría condensar más vapor, brindado una velocidad de destilación más rápida con parámetros de destilación óptimos, unos colegas de Flawil realizaron un experimento. Tuvieron que secar un extracto hidroalcohólico de mirra en un evaporador rotatorio equipado con un baño calefactor, enfriador , interfaz , bomba de vacío y sonda antiespuma utilizando la siguiente configuración del sistema:
| |
Standard Condenser |
High-performance condenser |
| Surface (cm2) |
1500 |
3000 |
| Bath temperature (°C) |
45 |
45 |
| Chiller temperature (°C) |
5 |
5 |
| Pressure (mbar) |
10 |
10 |
| Rotation (rpm) |
250 |
250 |
| Total volume (mL) |
50 |
50 |
| Evaporation time (min) |
47.58 |
32.28 |
| Evaporation speed (mL/h) |
63 |
93 |
De hecho, observaron un ahorro de tiempo significativo al evaporar un volumen de 50 ml de extracto de mirra cuando se usaba un condensador de alto rendimiento con condiciones óptimas de temperatura para la mirra.
Por lo tanto, incluso al evaporar mezclas hidroalcohólicas, si utiliza un condensador de alto rendimiento, baño de gran capacidad (5L) y sonda antiespuma, puede lograr tiempos de destilación más rápidos sin alterar los parámetros de temperatura.
Asimismo se recomienda el uso de la sonda antiespuma(click aquí para ver el video demostrativo de esta característica). El sensor de espuma evita los efectos de "descarga" y hace que todo el proceso sea más práctico al evitar la pérdida de material, eliminar los desafíos de limpieza y contaminación y permitir el funcionamiento sin supervisión del evaporador.
Una vez que haya terminado con el paso de concentración de productos naturales, debe caracterizar la
composición fitoquímica de su producto. Para ello se utilizan técnicas analíticas como la
cromatografía líquida de alta resolución (HPLC), la cromatografía de gases (GC) o la cromatografía en capa fina (TLC) y las pruebas in vitro, modelos ex vivo o in vivo.
El siguiente paso del proceso implica la caracterización de las moléculas activas. Para lograr esto, es necesario el fraccionamiento (o purificación) del extracto, más comúnmente usando métodos de cromatografía. Una vez separadas las fracciones, se pueden evaluar sus actividades biológicas y se pueden identificar los compuestos o familias de compuestos responsables de la actividad.
Después del proceso de cromatografía, normalmente se requiere nuevamente el paso de concentrar productos naturales. La evaporación rotatoria es nuevamente un método adecuado para lograr la eliminación de solventes como se acaba de describir.
En este punto, puede intentar optimizar sus condiciones de extracción alterando la proporción de masa de materia vegetal / disolvente, la naturaleza de su disolvente, el tiempo de extracción, la temperatura de extracción y otros parámetros del proceso. Una vez que encuentre sus
condiciones óptimas, puede completar su proceso con el paso de formulación, que a menudo requiere el uso de un
sistema de secado por aspersión o equipo de
encapsulación para obtener el producto final en su forma final.
Denoulet Bart
Texto extraído del Blog de Bart de BUCHI. Para mas información acceda al Blog original haciendo clic
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